1.本发明涉及洗衣用品技术领域，种基制备尤其涉及一种基于油茶提取物的于油衣液洗衣液及其制备方法
。
背景技术：
2.传统的茶提洗衣液，或多或少的取物都会含有磷等有害物质；同时采用大量的人工合成活性剂
。
磷等有害物质会影响水域的种基制备污染，使其水质富营养化，于油衣液水草大量繁殖，茶提造成环境的取物污染；大量的人工合成活性剂使用在一定程度上又会产生资源的浪费
。
因此，种基制备环保且能节约资源的于油衣液洗衣液逐渐深受人们的喜爱
。
3.油茶，茶提油茶是取物我国特有的木本油料树种，其拥有丰富的种基制备综合经济价值
。
茶皂素
、于油衣液
茶多酚是茶提其提取出的一种天然特殊活性物质
。
茶皂素因其存在亲水性的糖体和疏水性的酰基，作为一种天然表面活性剂，具有良好的乳化
、
发泡
、
湿润等功能；而茶多酚这一多羟基类化合物，具有极强的抗氧化和抑菌作用
。
正是由于两种活性剂的特有显著功能，使得它们广泛应用于化工
、
食品等工业
。
4.目前，皖西油茶种植已经成为皖西地区人民的重要经济来源之一
。
目前，伴随着油茶需求量
、
产出量的不断增加，油茶加工副产物油茶果壳
、
油茶籽饼也逐年增加，但利用方式简单，浪费严重
。
其油茶果壳中可提取
10
％左右的茶皂素和
13
％左右的茶多酚
。
因此，开展油茶果壳中茶皂素和茶多酚的应用研究，可有效地提高油茶废弃物的利用率，提升油茶加工产业的经济价值，对皖西地区油茶产业的发展具有重要的意义
。
技术实现要素：
5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种基于油茶提取物的洗衣液及其制备方法
。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种基于油茶提取物的洗衣液，包括以下重量百分比
(
以产品总量计
)
的成分：
[0008]5％十二烷基苯磺酸钠，8％～
10
％十二烷基醇醚硫酸钠，2％～3％脂肪醇聚氧乙烯醚，
0.2
％
edta
二钠，
0.03
％～
0.07
％茶皂素，
0.03
％～
0.07
％茶多酚，
1.7
％氯化钠，
0.6
％氢氧化钠，
79.4
％～
82.4
％去离子水，
0.1
％香精
。
[0009]
优选的配方包括以下重量百分比的成分：
[0010]5％十二烷基苯磺酸钠，8％十二烷基醇醚硫酸钠，2％脂肪醇聚氧乙烯醚，
0.20
％
edta
二钠，
1.70
％氯化钠，
0.6
％氢氧化钠，
0.03
％茶皂素，
0.07
％茶多酚，
82.3
％去离子水，
0.1
％香精
。
[0011]
更优选的配方包括以下重量百分比的成分：
[0012]5％十二烷基苯磺酸钠，
10
％十二烷基醇醚硫酸钠，3％脂肪醇聚氧乙烯醚，
0.20
％
edta
二钠，
1.70
％氯化钠，
0.6
％氢氧化钠，
0.03
％茶皂素，
0.07
％茶多酚，
79.3
％去离子水，
0.1
％香精
。
[0013]
可替代的配方包括以下重量百分比的成分：
[0014]5％十二烷基苯磺酸钠，
10
％十二烷基醇醚硫酸钠，3％脂肪醇聚氧乙烯醚，
0.20
％
edta
二钠，
1.70
％氯化钠，
0.6
％氢氧化钠，
0.045
％茶皂素，
0.055
％茶多酚，
79.3
％去离子水，
0.1
％香精
。
[0015]
优选地，所述油茶提取物是指由油茶果壳提取所得的茶皂素和茶多酚
。
[0016]
进一步地，所述茶皂素和茶多酚的提取过程如下：
[0017]
(1)
将油茶果壳进行粉碎机粉碎，过
40
目筛，石油醚
60℃
水浴回流脱脂，过滤，挥发干石油醚，得到预处理后油茶果壳粉末；
[0018]
(2)
将预处理后油茶果壳粉末用乙醇浸提，真空泵抽滤，收集滤液，蒸发浓缩，收集红棕色粘稠液体，蒸干，脱色，利用丙酮沉淀，真空干燥，得到提取物之一茶皂素；
[0019]
(3)
将预处理后油茶果壳粉末用乙醇浸提，
80℃
水浴加热，保温提取多次，收集提取液，等体积氯仿萃取，分出氯仿相，改用乙酸乙酯多次萃取，回收乙酸乙酯，浓缩剩余溶液，冷冻干燥，去离子水反复重结晶，得到提取物之一茶多酚
。
[0020]
进一步地，所述
(1)
中所述石油醚用量按每
1g
油茶果壳粉末加入
5g
石油醚计，回流
2h。
[0021]
进一步地，所述
(2)
和
(3)
中，乙醇浓度为
99.7
％，真空泵抽滤
15min
，蒸发浓缩
1h。
[0022]
优选地，所述去离子水是由自来水经过多介质过滤器
、
活性炭过滤器
、
离子交换器制备而得
。
[0023]
本发明还提出基于油茶提取物的洗衣液的制备方法，包括以下步骤：在容器内加入适量去离子水，按照顺序加入
edta
二钠
、
十二烷基苯磺酸钠
、
脂肪醇聚氧乙烯醚
、
氢氧化钠
、
十二烷基醇醚硫酸钠
、
氯化钠
、
香精以及配方量的茶皂素和茶多酚，在搅拌器中缓慢搅拌溶解，配制成洗衣液
。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
本发明通过对现有洗衣液的主要组分的单因素分析，得到基于油茶提取物的洗衣液的最优配方，该最优配方利用茶皂素的去污能力及茶多酚的抑菌性能，并试验出可直接应用油茶果壳提取物的配方；充分开发利用油茶产业，最大程度的避免资源浪费；同时将茶皂素
、
茶多酚天然表面活性剂替代人工合成活性剂，开发出具有实用价值的日化洗涤产品
。
附图说明
[0026]
图1为本发明提出的一种基于油茶提取物的洗衣液的制备方法的工艺流程图；
[0027]
图2为本发明提出的一种基于油茶提取物的洗衣液的制备方法的管线设备图；
[0028]
图3为本发明提出的一种基于油茶提取物的洗衣液的去污能力示意图
。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例
。
[0030]
一
、
皖西油茶简介：
[0031]
油茶是世界四大木本油料之一
,
也是我国特有的油料物种
,
有”油中珍品”之称
。
六安市全国首批油茶产业发展示范市
,
也是安徽省油茶种植面积最大的市，近年来油茶产业
高速发展，并在业内逐渐形成“皖西油茶”的地标性商品
。
[0032]
但遵照近十年本地生产的现状，茶油的资源利用率较高，但目前对于油茶资源的利用仍不够充分，相关加工生产过程中产生的大量果壳废弃物和油茶籽饼粕，果壳废弃物和油茶籽饼粕还尚有提取残油
、
提取茶皂素
、
制作肥料
、
制作抛光粉以及其他用途，亟待回收利用
。
[0033]
因此发明人团队根据“产学研”结合的产业发展新要求，对“皖西油茶”进行以下两方面的研究：
[0034]
一方面是研究气候
、
土壤及种植方法对“皖西油茶”成分含量的影响，得到油茶成分的“指纹”识别特征；
[0035]
另一方面是研究各种与油茶副产品相关生产工艺及产品配方，尤其研究各产品中某一种或各种性能，例如本发明就专门针对基于油茶提取物的洗衣液的去污能力和抑菌性能做出系统研究，具体地结合本地生产的油茶果壳产出的茶皂素和茶多酚比例
。
[0036]
二
、
配方验证方法：
[0037]
1.
仪器与设备，如表1所示：
[0038]
表
1.
仪器与设备表
[0039]
编号名称仪器型号来源1数显电动搅拌器
jj-1a
金坛市杰瑞尔电器有限公司2粘度计
snb-2
上海方瑞仪器有限公司3数显集热式磁力搅拌器
df-2(ii)
金坛市杰瑞尔电器有限公司4电热鼓风干燥箱
dhg-9070(a)
上海一恒科学仪器有限公司5电子天平
td30001c
天津天马衡基仪器有限公司6冷藏箱
bc/bd-426ha
河南新飞电器有限公司
[0040]
2.
材料与试剂，如表2所示：
[0041]
表
2.
材料与试剂表
[0042]
编号名称分子式或缩写来源试剂纯度1十二烷基苯磺酸钠c18h29
nao3s
阿拉丁分析纯，
96
％2十二烷基醇醚硫酸钠
aes
钠盐阿拉丁分析纯，
25
％3脂肪醇聚氧乙烯醚
ro(ch2ch2o)nh
阿拉丁分析纯，
99
％
4edta
二钠c10h14
n2na2o3阿拉丁分析纯，
95
％5氯化钠
nacl
阿拉丁分析纯，
99
％6茶皂素c57
h9o
26
阿拉丁分析纯，
70
％7茶多酚c17h19
n3o
阿拉丁分析纯，
97
％
[0043]
3.
洗衣液的配制方法
[0044]
在一系列烧杯内加入适量去离子水，按照顺序加入
edta
二钠
、
十二烷基苯磺酸钠
、
脂肪醇聚氧乙烯醚
、
氢氧化钠
、
十二烷基醇醚硫酸钠
、
氯化钠和一定量的茶皂素和茶多酚，在搅拌器中缓慢搅拌溶解，配制成洗衣液；再根据国标进行评价
。
[0045]
4.
单因素试验
[0046]
根据国标
《qb-1224-2012》
规定，洗衣液中活性物含量应大于
15
％，因此，本论文中所配洗衣液活性物含量应大于
15
％
。
对影响洗涤效果的茶皂素与茶多酚的复配比例
、
十二
十二烷基苯磺酸钠5％5％5％5％5％5％5％十二烷基醇醚硫酸钠8％8％8％
10
％
10
％
10
％
10
％脂肪醇聚氧乙烯醚2％2％2％3％3％3％3％
edta
二钠
0.20
％
0.20
％
0.20
％
0.20
％
0.2
％
0.20
％
0.20
％茶皂素
0.03
％
0.05
％
0.07
％
0.03
％
0.07
％
0.045
％
0.043
％茶多酚
0.07
％
0.09
％
0.11
％
0.07
％
0.03
％
0.055
％
0.057
％氯化钠
1.70
％
1.70
％
1.70
％
1.70
％
1.7
％
1.700
％
1.700
％氢氧化钠
0.60
％
0.60
％
0.60
％
0.60
％
0.6
％
0.600
％
0.600
％去离子水
82.4
％
82.36
％
82.32
％
79.4
％
79.4
％
79.40
％
79.40
％活性物含量
15.1
％
15.14
％
15.18
％
18.1
％
18.1
％
18.1
％
18.1
％
[0065]
各配方的性能可参考图3和表4所示：
[0066]
表
4.
本发明中各配方性能表
[0067][0068]
1.
茶皂素与茶多酚的含量初步分析
[0069]
参照：利用本地皖西油茶废弃物油茶果壳中提取出的茶皂素和茶多酚进行研究
。
因茶皂素与茶多酚在油茶果壳提取物中的比例大致为
10
：
13(m
：
m)
，所以首先设计出制备例
1-3
的配方进行茶皂素与茶多酚用量比例的研究，按照百分比质量计
。
[0070]
根据以上配方所做出的洗衣液，发现制备例2和3比制备例1所做出的洗衣液颜色要深，根据国标
《qb-1224-2012》
中的感官指标，所以实验选择制备例1中茶皂素与茶多酚的含量作为接下来深入研究的含量
。
[0071]
2.
十二烷基醇醚硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚的复配结果与分析
[0072]
比较制备例
1-3
和制备例4，在一定范围内增加表面活性剂量有利于提高洗衣液的含量，但根据现有洗衣液的基本要求，十二烷基醇醚硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚含量过高则会造成泡沫量过大，难以清洗干净，故应该控制在制备例4的范围内
。
[0073]
3.
活性物含量对去污能力的影响
[0074]
通过比较制备例
1-3
和制备例4的各种性能指标得出，制备例4的性能明显更好，可以初步得出，活性物含量越高，洗衣液的洗涤效果越好
。
[0075]
4.
茶皂素与茶多酚的含量二次分析
[0076]
比较制备例4和5，根据以上对配方五及配方六的性能指标结果，得出在其他活性物含量一致的情况下，茶多酚的含量在比茶皂素的含量多时，所做出的洗衣液去污性能略
好；
[0077]
通过制备例
1-5
的充分对比，实验得出活性物含量高和茶多酚含量高时制作出的洗衣液性能更佳
。
[0078]
5.
茶皂素与茶多酚的含量终极分析
[0079]
通过实验结果与分析后，得出油茶果壳提取物洗衣液的最佳配方为：5％十二烷基苯磺酸钠
、10
％十二烷基醇醚硫酸钠
、3
％脂肪醇聚氧乙烯醚
、0.6
％氢氧化钠
、0.2
％
edta
二钠
、0.045
％茶皂素
、0.055
％茶多酚
、1.7
％氯化钠
、79.4
％去离子水
。
[0080]
利用皖西油茶废弃物油茶果壳中提取出的茶皂素和茶多酚进行研究
。
因茶皂素与茶多酚在油茶果壳提取物中的比例大致为
10
：
13(
质量比
)
，所以设计出制备例6和7，进行茶皂素与茶多酚用量比例的研究
。
[0081]
6.
温度对活性物溶解时间的影响
[0082]
在制作洗衣液的过程中，活性物的溶解是制作过程中的主要内容
。
其溶解时间的快慢也影响了洗衣液的价值
。
在制作洗衣液的过程中，活性物的溶解是制作过程中的主要内容
。
其溶解时间的快慢也影响了洗衣液的价值
。
设置0～
15℃、15
～
30℃、30
～
45℃
和
45
～
60℃
四个阶段温度；设置5％十二烷基苯磺酸钠
、10
％十二烷基醇醚硫酸钠
、3
％脂肪醇聚氧乙烯醚
、0.2
％
edta
二钠
、0.03
％茶皂素和
0.07
％茶多酚六种活性物进行测定
。
记下不同活性物在各种温度下的溶解时间
。
[0083]
表
5.
不同温度对活性物溶解时间的影响
[0084]
药品0～
15℃15
～
30℃30
～
45℃45
～
60℃
十二烷基苯磺酸钠
(5
份
)12min8min5min5min
十二烷基醇醚硫酸钠
(10
份
)17min12min8min7min
脂肪醇聚氧乙烯醚
(3
份
)10min7min4min4minedta
二钠
(0.2
份
)5min3min2min2min
茶皂素
(0.03
份
)4min3min2min1min
茶多酚
(0.07
份
)3min2min1min1min
[0085]
由上表可以得出温度越高
。
活性物溶解越快，但温度过高时溶解速度相差无几，所以得出最佳温度范围在
30
～
45℃
之间
。
[0086]
7.
添加剂香精的影响
[0087]
由于茶皂素及茶多酚本身就含有一种特殊的气味，当洗完衣服后会存在一些残留的气味
。
为了使洗衣液具有芳香怡人的香气，特向配方中添加适量香精，因此探究几种香精添加后的效果，并利用感官指标来评定香精的添加量，占洗衣液总量的
0.1-0.3
％，试验中采用
0.2
％
。
[0088]
表
6.
不同香精加入制备例6后的不同气味
[0089]
药品普通香精茶树香精森林清泉香精气味刺鼻淡淡茶香较浓
[0090]
通过对香味的判断，得出添加茶树香精更适合本款洗衣液
。
同时经过香精不同添加量的实验，发现使用标准胶头滴管滴加六滴左右后，洗衣液的味道既不刺鼻，同时又给人一股怡人的感觉
。
[0091]
8.
洗衣液的抗菌性
[0092]
表
6.
洗衣液的抗菌性能
[0093]
试样清水标准洗衣液制备例6菌落总数
(
个
/100cm2)12
±
0.39
±
0.33
±
0.3
[0094]
根据实验结果可知，清水空白实验菌落总数为
12
，标准洗衣液菌落总数为9，制备例6的洗衣液菌落总数为3，由此可以看出，本发明制备例6的洗衣液具有一定的抗菌功能
。
[0095]
四
、
制备工艺：
[0096]
1.
设备现状
[0097]
在新里程农林科技有限公司进行扩大生产操作，工厂生产洗衣液主要包括两个方面
——
原水处理过滤和洗衣液乳化合成
。
如图2所示，设备路线：原水箱-增压泵-活性炭过滤器-机械过滤器-软化器-精密过滤器-增压泵-搅拌器-储罐
。
[0098]
活性炭过滤器
——
去除原水中的有机物和余氯，以确保原水在进入软化装置之前余氯浓度
≤0.1ppm。
[0099]
机械过滤器
——
去除原水中的悬浮物和胶体物质，以确保原水在进入软化装置之前
sdi15(
淤泥密度指数
)≦5。
[0100]
软化装置
——
降低水中的钙
、
镁离子的浓度，避免其在反渗透膜上结垢，从而延长系统的使用寿命
。
[0101]
在操作活性炭过滤器设备之前，应先检查进水压力是否达到
0.2mpa
以上
。
在初次使用之前还应将过滤器中滤料进行彻底的正反冲洗，至出水清澈才能投入使用，以去除其中的泥砂
。
[0102]
(1)
过滤开始时首先要将过滤器内的气体排出，然后手柄在“fillter”处即可
。
[0103]
(2)
反冲洗过滤1至2天后，要进行反冲洗
。
[0104]
(3)
正冲洗在反冲洗之后，应将设备进行正冲洗，至出水清澈为之
。
[0105]
(4)
接下来打开压力阀和流量阀，原水流经软化器后
。
其中的钙离子
、
镁离子会与软化器中的钠离子转换，使出水中的钙离子
、
镁离子含量达到要求
。
[0106]
(5)
接下来进入精密过滤器
。
将软化后的水进行精密过滤
。
[0107]
当过滤后的水达到所需标准后，打开出水点
。
将去离子水进入搅拌器中
。
同时打开搅拌器的电源开关，并设置搅拌器的搅拌温度
。
之后按照顺序加入活性剂等物质，切记待上一物质搅拌好后再加入下一物质
。
等到所有的活性剂加入完毕后，进行
ph
的测定，同时加入酸碱物质进行调整
。
待洗衣液达到标准后便可装袋销售
。
[0108]
2.
工艺流程
[0109]
如图1所示，皖西油茶油茶果壳提取物洗衣液的物料流程需先从果壳废弃物中提取茶皂素和茶多酚，然后再与其他物质搅拌成形
。
[0110]
(1)
将油茶果壳进行粉碎机粉碎，过
40
目筛，石油醚
60℃
水浴回流脱脂，过滤，挥发干石油醚，得到预处理后油茶果壳粉末；
[0111]
(2)
将预处理后油茶果壳粉末用乙醇浸提，真空泵抽滤，收集滤液，蒸发浓缩，收集红棕色粘稠液体，蒸干，脱色，利用丙酮沉淀，真空干燥，得到提取物之一茶皂素；
[0112]
(3)
将预处理后油茶果壳粉末用乙醇浸提，设置水浴锅
80℃
，加热，控制在
80
％左右，提取其液体，将提取出的液体倒入烧杯中，分别用等体积的氯仿进行萃取，萃取后收集氯仿相进行去除，对于剩下的液体改用乙酸乙酯并进行多次萃取，萃取后收集回收乙酸乙
酯，同时对剩下的溶液进行浓缩，冷冻干燥，用去离子水进行反复重结晶，得到提取物之一茶多酚；
[0113]
(4)
将
edta
二钠
、
去离子水
、
十二烷基苯磺酸钠
、
脂肪醇聚氧乙烯醚
、
氢氧化钠
、
十二烷基醇醚硫酸钠
、
氯化钠和提取出的茶皂素
、
茶多酚按照配方七的物料比例顺序依次投入搅拌器内搅拌，待搅拌完全后调节
ph
至符合标准
。
[0114]
3.
工艺改进
[0115]
根据前述试验，制备例5和制备例6在去污能力方面的效果几乎一致，制备例7去污效果稍差，因此本技术采用皖西油茶废弃物油茶果壳直接提取茶皂素与茶多酚即可，给出的技术提示是，在提取油茶果壳时可先提取茶皂素，而后直接在提取茶皂素的体系中直接提取茶多酚，因此本发明还有可改进的工艺路线
。
[0116]
改进工艺：茶皂素再用丙酮结晶过滤，过滤所得沉淀即为茶皂素提取物，滤液
30℃
下旋蒸去除丙酮，得到的水溶液依次用氯仿和乙酸乙酯萃取，萃取液经浓缩，冷冻干燥，去离子水反复重结晶，得到茶多酚提取物
。
[0117]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内
。